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浙江省2013年7月自考03053中药制剂分析试题
浙江省2013年7月高等教育自学考试
中药制剂分析试题
课程代码：03053
本试卷分A、B卷
A卷
一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。
1.朱砂的鉴别常采用
A.化学法 B.升华法
C.光谱法 D.色谱法
2.散剂由于含有原药材粉末，所以可以采用________来定性鉴别。
A.显微鉴别法 B.升华法
C.光谱法 D.色谱法
3.中药制剂定性鉴别的目的是检定制剂的真伪，为了避免结果出现假阴性和假阳性，常采用
A.对照品对照 B.药材对照
C.提取物对照 D.阴阳对照
4.薄层扫描法定量分析中，点样时供试品溶液与对照品溶液应________，以减少薄层板厚薄不匀带来的影响。
A.与薄层板边缘离开一定距离 B.点在同一薄层板上
C.交叉点样 D.距薄层板底边1cm左右
5.中药制剂中杂质主要来自________和贮存过程。
A.药材 B.生产过程
C.炮制过程 D.提取溶剂
6.对中药制剂含量测定方法作方法学考察时，回收率应在________范围之内。
A.99.8%~100.2% B.98%~102%
C.95%~105% D.90%~110%
7.取牛黄解毒丸进行微量升华，先得白色升华物，继得黄色升华物。置显微镜下观察：黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色，此为鉴别牛黄解毒丸中的
A.黄芩 B.牛黄
C.冰片 D.大黄
8.重金属检查法中，适用于重金属限量低（2~5μg）的供试品的方法是
A.第一法 B.第二法
C.第三法 D.第四法
9.混合碱液比色法测定蒽醌类化合物时，常用的对照品是
A.1，8-二羟基蒽醌 B.丹参酮b
C.蕃泻苷A D.大黄素
10.中药注射液中若含有遇酸所产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分，做蛋白质检查时，可用
A.30%磺基水杨酸试液 B.硫代乙酰胺溶液
C.四苯硼酸钠溶液 D.鞣酸
11.砷盐检查法中加入KI的目的是
A.除H2S B.将五价砷还原为三价砷
C.使砷斑清晰 D.在锌粒表面形成合金
12.粉末状样品的取样方法可用
A.摇匀取样法 B.圆锥四分法
C.稀释法 D.分层取样法
13.在中药制剂的薄层鉴别中，一般在常规薄层板上原点的点样直径不大于
A.1mm B.3mm
C.5mm D.7mm
14.熊胆汁酸中主要成分是
A.熊去氧胆酸 B.胆酸
C.牛磺熊去氧胆酸 D.牛磺鹅去氧胆酸
15.在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是
A.点样量过大
B.混合展开剂配比不合适
C.展开剂不纯
D.混合展开剂中易挥发、弱极性溶剂在板的两边更易挥发
二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂、少涂或未涂均无分。
16.生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有
A.反应时间 B.反应介质的pH值
C.反应温度 D.生物碱与酸性染料结合的能力
E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力
17.中药中黄酮苷成分的提取可用
A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取
C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取
E.氯仿超声提取
18.口服液质量检查的项目为
A.相对密度 B.pH值
C.装量差异 D.重量差异
E.崩解时限
19.中药制剂的鉴别包括
A.性状鉴别 B.显微鉴别
C.理化鉴别 D.杂质检查
E.生物鉴别
20.下列属于方法学考察应包括的项目有
A.提取条件的确定 B.净化分离方法的选定
C.测定条件的选择 D.空白试验条件的选择
E.精密度试验
三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)
21.粉末状样品的取样方法可用________和混匀后称取法；液体样品的取样方法常用________法。
22.中国药典重金属检查第四法又称为________法，该法的显色剂是________。
23.常用于提取总蒽醌的溶剂是________，常用于提取游离蒽醌的溶剂是________。
24.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的________与________的关系遵循Kubelka-Munk定律。
25.影响薄层色谱分析主要因素有吸附剂的质量、________、________、温度和相对湿度、________、扫描参数和扫描方式。
26.药品应具有安全、有效、________、________的特性。
27.中药注射剂pH值的规定范围，一般应在________之间，同一品种pH值差异范围不超过________。
28.以HPLC法测定黄芪甲苷单体含量时，可以采用________为检测器；以HPLC法测定甘草酸单体含量时，可以采用________为检测器。
29.中国药典收载的水分测定方法有：烘干法、________、减压干燥法和________。
30.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品约0.1g，研细，加氯仿5mL，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色，此为鉴别处方中的________。
四、问答题（本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分）
31.薄层色谱鉴别含氧挥发油时常用的展开剂和显色剂。
32.二陈丸中橙皮苷的鉴别：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(1)简述二次展开的意义和操作注意事项。
(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。（10分）
33.万氏牛黄清心丸
［处方］ 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g
［制法］ 以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。
［方药分析］ 本方来源于明《痘疹世医》心法，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。
方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，合用以奏透邪泻热，开窍安神之效。
根据以上信息，试简述万氏牛黄清心丸的鉴别、检查和含量测定内容与方法。（15分）
五、计算题（本大题10分）
34.三妙丸中薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量方法如下（中国药典2000年版一部353页）：取本品粉末1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1—2小时，滤去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，精密吸取供试品溶液1μL、对照品溶液1μL和3μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长365nm，测量供试品吸收度积分值和对照品吸收度积分值，计算，即得。
已知取样量为1.5312g,样品含水量为9.56%，测得供试品中盐酸小檗碱斑点吸收度积分值平均为3627851，1μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为2236576，3μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为4276851，计算三妙丸干燥品中盐酸小檗碱含量。
B卷
选择题部分
注意事项：
1. 答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。
2. 每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。
一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。
1.取样的原则是
A.具有一定的数量 B.均匀合理
C.在效期内取样 D.不能被污染
2.对于重金属限量在2-5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是
A.第一法 B.第二法
C.第三法 D.第四法
3.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是
A.冷浸法 B.回流提取法
C.超声提取法 D.连续回流提取法
4.采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要
A.进样量 B.流速
C.pH值 D.柱温
5.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是
A.盐酸-镁粉 B.盐酸
C.三氯化铝或硝酸铝 D.醋酸钠
6.大多数挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物
A.浓硝酸 B.高氯酸
C.浓硫酸 D.氢碘酸
7.在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的
A.重复性 B.灵敏度
C.准确度 D.选择性
8.当中药制剂中有效成分大致清楚，成分类别清楚时，测定成分选择原则的内容的是
A.有效成分 B.毒性成分
C.易损成分 D.总成分
9.复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷含量测定，采用D101大孔树脂净化是除去哪类物质
A.有机酸 B.皂苷C.多糖 D.黄酮
10.中药制剂的显微鉴别最适用于
A.用水煎法制成制剂的鉴别 B.用药材提取物制成制剂的鉴别
C.用蒸馏法制成制剂的鉴别 D.含有原生药粉的制剂的鉴别
11.在银翘解毒片的显微鉴别中，花粉粒黄色，类球形，有三孔沟，表面具细蜜短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征？
A.桔梗 B.金银花
C.连翘 D.甘草
12.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品研细，加盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失，为鉴别方中哪味药材的反应？
A.胆矾 B.朱砂
C.雄黄 D.密陀僧
13.芒硝药材水份测定选用
A.烘干法 B.减压干燥法
C.甲苯法 D.蒸馏法
14.在杂质检查中，能用于定量测定的方法是
A.重金属检查第一法 B.重金属检查第四法
C.砷盐检查古蔡法 D.砷盐检查Ag-DDC法
15.比色法测定蒽醌类成分含量时，常用的碱为
A.Na2CO3 B.NaOH
C.Ca(OH)2 D.NaOH-NH4OH
16.采用比色法测定游离蒽醌和结合蒽醌的含量时，常用的对照品是
A.大黄素 B.丹参素
C.紫草素 D.1，8-二羟基蒽醌
17.进行总固体量检查的剂型是
A.酒剂 B.糖浆剂
C.口服液 D.合剂
18.质量标准的方法学考察，重复性试验RSD一般要求低于
A.0.2% B.0.5%
C.2% D.5%
19.用重量法进行生物碱成分分析时可选用的试剂是
A.异羟肟酸铁试剂 B.改良碘化铋钾试剂
C.茚三酮试剂 D.硅钨酸试剂
20.气相色谱法适用于测定中药制剂中的
A.含量高的主成分 B.挥发性成分
C.脂溶性成分 D.水溶性成分
二、填空题(本大题共5小题，每空1分，共10分)
21.中药制剂分析的对象应该是制剂组方中起主要作用的________、________或影响疗效的化学成分。
22.应用高效液相色谱法进行中药制剂分析时，定性依据是________；定量依据是________。
23.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是________、________和有机溶剂。
24.中药制剂含量测定时，药味的选择一般是按________的中医组方原理，首选________、贵重药和剧毒药。
25.中药注射剂蛋白质检查时，一般取中药注射剂1mL，加新鲜配制的30%________试液1mL，混合，放置5分钟，不得出现浑浊；如药液中含有黄芩素或蒽醌等，则改用________试液检查。
三、名词解释（本大题共3小题，共10分）
26.特殊杂质（3分）
27.相对密度（3分）
28.盐酸-镁粉反应（4分）
四、问答题（本大题共4小题，第29题8分，第30、31题每题6分，第32题10分，共30分）
29.简述气相色谱法分析时载气的选择。
30.为建立补肾颗粒剂中淫羊藿甙的含量测定方法（HPLC法），现已经进行了样品提取条件的选择、分离纯化方法考察、测定条件的选择(即λmax的选择)、精密度实验、线性关系考察、重现性实验、检测灵敏度和检测下限试验等项方法学考察。如果要进一步完善这一方法，你认为还应进行哪些项目的考察?简要说明每一考察项目的操作方法及目的。
31.在中药制剂黄酮类单体成分的HPLC分析中，试论述如何根据其结构特征和理化性质确定分析条件和方法。
32.芪甘颗粒主要由黄芪、甘草、白术、白芨和吴茱萸等经水煎醇沉工艺制成，其中黄芪是君药，请简述用HPLC法测定黄芪甲苷含量的要点。
五、计算题（本大题10分）
33.地奥心血康中重金属检查：取地奥心血康样品适量，照炽灼残渣检查法(《中国药典》2010年版附录ⅣJ)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查(《中国药典》2010年版第一部附录ⅣE第二法)，如果标准铅溶液(10μg／mL)取用量为2mL，重金属限量为20ppm，则应取地奥心血康样品多少克？
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浙江省2013年7月自考03053中药制剂分析试题 |